摘要：為了探索衣料類洗滌產品中防腐劑的安全現狀，建立了高效液相色譜同時測定衣料類中三氯生、三氯卡班、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸甲酯異丁酯、對羥基苯甲酸正丁酯的檢測方法，并對4大主流網絡平臺上在售的80批次的衣料類洗滌產品進行了調查分析，以此了解網購產品的安全性。

　　關鍵詞：高效液相法;衣料洗滌產品;防腐劑;網絡平臺

　　Abstract: In order to explore the safety status of preservatives in laundry products, high performance liquid chromatography me thod was established to simultaneously detect triclosan, triclocarban, me thyl hydroxybenzoate, ethyl p-hydroxybenzoate, propyl p-hydroxybenzoate, isobutyl methyl p-hydroxybenzoate, n-butyl p-hydroxybenzoate in laundry products. Investigation and analysis on 80 batches of laundry products sold on 4 major online platforms were Carried out to understand the safety of onl ine shopping products.

　　Key words: High performance liquid chromatography; Laundry products, Preservatives; Online shopping

　　衣料類洗滌產品主要包括洗衣液、洗衣粉、洗衣皂、衣服柔順劑等。衣料類洗滌產品在生產過程中通常都會使用到三氯生、三氯卡班、對羥基苯甲酸酯、檸檬酸等一些化學助劑-。為了能夠保證我國化妝品的質量，需要添加一定量的防腐劑殺菌劑。然而，防腐劑過量對人體皮膚有刺激作用，甚至會引起接觸性皮炎，損害人體健康。同時，近年來隨生活廢水和污水的排放，使得環境中的三氯生、三氯卡班、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸甲酯異丁酯、對羥基苯甲酸正丁酯等防腐殺菌劑日益增多，對人類的生活環境造成一定的污染-2。

　　國內的化妝品相關標準對防腐劑、殺菌劑等化學物質在化妝品中使用的種類和用量均做了相關規定。三氯生和三氯卡班作為一種防腐劑在化妝品中最大允許使用量分別為0.3%和0.2%1互聯網的快速發展，改變了人們的消費習慣，但是網絡產品的質量問題日益突出，更容易出現三無產品和不合格產品。

　　衣料類洗滌產品中的防腐殺菌劑尚無完整的國家標準和行業標準，目前針對三氯生、三氯卡班、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸甲酯異丁酯、對羥基苯甲酸正丁酯的檢測方法主要有氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜質譜聯用法和液相色譜質譜聯用法等。本文通過對來自不同網購平臺的80種衣料類洗滌產品中的7種主要的防腐殺菌劑進行測定以此探索網絡商品的安全質量問題。

　　1實驗部分

　　1.1試劑與儀器

　　三氯生、三氯卡班、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸甲酯異丁酯、對羥基苯甲酸正丁酯標準品，純度99%，德國D.Ehrenstonfer標準品;甲醇，色譜級;乙睛，色譜級。

　　1260高效液相色譜，HPLC，美國Agilent公司;Milli-6超純水器，美國Millipore公司。

　　1.2試驗材料

　　選取具有代表性的4大網絡平臺，每個平臺抽取20批次的衣料類洗滌產品，具體見表1

　　1.3 實驗方法

　　1.3.1 標準溶液的配制

　　標準貯備液：準確稱取10mg(精確至0.1 mg)

　　標準品于10 ml.容量瓶中，甲醇定容，配成

　　1000 mg-L-"的標準貯備液，儲存于-20℃冰箱中備用。

　　1.3.2樣品前處理

　　固體類：將樣品粉碎成1mm以下的均勻顆粒

　　或粉末。稱取樣品0.25 g(精確到0.001 g)置于50 mlL.具塞錐形瓶，加入10 ml.甲醇，超聲提取10 min，轉移提取液至25 mlL棕色容量瓶，用甲醇定容，10 000 rmn離心10min，經0.45um過濾上清液。

　　液體類：稱取樣品0.25 g(精確到0.001 g)置于50ml.具塞錐形瓶，加入10 mL.甲醇，超聲提取10 min，轉移提取液至25 ml.棕色容量瓶，用甲醇定容，10 000 rmin'離心10 min，經0.45 m過濾上清液。

　　1.3.3色譜條件

　　Eclipse XDB-CG柱(250 mm × 4.6 mm × 5.0 um);柱溫：30 ℃;流動相：A為水，B為乙臘，梯度洗脫，流速1.0ml:min';進樣體積：10u。

　　2結果與討論

　　2.1 檢測波長的選擇

　　該方法在檢測過程中采用全波長掃描的方式，利用待測物的紫外光譜圖確定其最大吸收波長。三

　　氯生、三氯卡班、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸甲酯異丁酯、對羥基苯甲酸正丁酯在210mm和280mm處均有特征吸收，但是在210nm處溶劑以及樣品中其他化學物質的干擾性較大，故本實驗選用280mm作為檢測波長。

　　2.2流動相的選擇

　　分別考察乙臘-水溶液和甲醇-水溶液2種體系的流動相，由于對羥基苯甲酸異丁酯與對羥基苯甲酸丁酯為同分異構體結構，洗脫能力較弱，難以使之分離，故選用乙腈-水溶液體系作為流動相。

　　2.3洗脫程序的設計

　　流速：1.0 ml.min';進樣量：10山;柱溫：30 ℃;以水溶液為流動相A，乙腈溶液為流動相B，洗脫條件見表2.

　　2.4方法學評價

　　24.1線性范圍、回收率與檢出限根據最優的實驗條件，研究了三氣生，三氯卡班、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸甲酯異丁酯、對羥基苯甲酸正丁酯在0.1-10ugml'范圍內的線性范圍.

　　并在陰性樣品中添加一定質量濃度的待測物，方法的檢出限以信噪比為3(S/N-3)時對應的質量濃度，定量限以S/N-10對應的質量濃度。結果表明，三氯生、三氯卡班、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸甲酯異丁酯、對羥基苯甲酸正丁酯在1.0-10 ug-ml.'質量濃度范圍內的線性關系良好。相關系數不低于0.999 1，其線性方程、相關系數、檢出限及定量限見表3方法的檢測靈敏度能夠滿足衣料類洗滌產品中三氯生、三氯卡班、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸甲酯異丁酯、對羥基苯甲酸正丁酯的檢測要求。

　　24.2回收率與精密度試驗

　　向陰性樣品中添加3個不同質量濃度水平的三氯生、三氯卡班、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸甲酯異丁酯、對羥基苯甲酸正丁酯的混合標準溶液，每個質量濃度重復測定5次，得到加標回收率和相對標準偏差，結果見表 4、圖 1。

　　三氯生、三氯卡班、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸

　　甲酯異丁酯、對羥基苯甲酸正丁酯的加標回收率為90.3%~99.0%，相對標準偏差(RSD)為 0.7 %~3.6 %，方法顯示了較高的準確度及精密度。

　　2.5 實際樣品分析

　　依據“1.3 實驗方法”對4大平臺的衣料類洗滌產品進行檢查分析，結果見表5。

　　對網購的4大類衣料類洗滌產品進行分析發現，三氯卡班、三氯生以及對羥基苯甲酸甲酯檢出率相對較高，這說明這類化學物質還是普遍存在于衣料類洗滌產品中，有一定的風險。

　　3結束語

　　本文建立了同時檢測衣料類洗滌產品中對三氯生、三氯卡班、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸甲酯異丁酯、對羥基苯甲酸正丁酯的高效液相色譜/二極管陣列快速檢測方法，同時對4大主流的網絡平臺中的80批次進行檢測分析。結果發現，檢出物質較高的為三氯卡班、三氯生以及對羥基苯甲酸甲酯。建議消費者在網購時盡量選擇大品牌正規廠家的產品，同時執法部門應對網購產品加大監管力度，建立健全的網絡法規，保證消費者的合法權益和人身健康。

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文章名稱： 網購衣料類洗滌產品中防腐劑的調查分析

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