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在當前有關食品飲料中糖分檢測的新技術有哪些呢,應該怎樣來促使食品安全管理應用的新發展呢,同時現在食品檢測的新應用管理模式有什么作用呢?文章從單糖和低聚糖常用測定方法和可溶性糖類的提取以及直接滴定法測定食品飲料中糖分的原理等方面做了詳細的介紹。本文選自:《現代食品科技》,《現代食品科技》擁有一支雄厚的隊伍,辦刊以來一直得到廣東省的各高等院校的專家、教授及食品企業家的支持和幫助,現發行量為6000本,發行覆蓋整個廣東地區及全國各高等院校、科研所、大中小型食品集團公司,為華南地區及全國的高等院校、食品廠家及相關行業提供了大量的最新科技信息動態。
摘要:食品中的可溶性糖通常是指葡萄糖、果糖、乳糖等游離單糖及蔗糖、麥芽糖等低聚糖。測定可溶性糖時,需選擇適當的溶劑提取樣品,并對提取液進行純化,排除干擾物質,然后才能測定。一般選擇用水做提取劑,在40~50℃的溫度條件下提取可溶性糖。
關鍵詞:食品檢測,食品安全,論文范例
1、單糖和低聚糖常用測定方法
根據糖分的還原性來測定糖類的方法叫還原法。可測定葡萄糖、果糖、麥芽糖和乳糖等。
1.1 還原糖法(費林試劑法)
常用的試劑是費林氏試液,這是硫酸銅的堿性溶液。1964年《國際食糖分析方法統一委員會》把蘭―埃濃法(Laneand Eynons Method)和姆送―華爾格法(Munson and Walkers Method)定為還原糖的標準分析法。
1.2 縮合反應法
單糖與強酸加熱產生糠醛或糠醛衍生物,然后通過顯色劑縮合成有色絡合物,再進行比色定量。
1.3 碘量法
常溫下,碘在氫氧化鈉堿性溶液內產生次碘酸鈉,次碘酸鈉把醛糖氧化為醛糖酸鈉。加入鹽酸或硫酸,呈酸性,釋放出多余的碘,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定余量的碘,根據消耗硫代硫酸鈉的體積可計算出每毫升碘液相當于醛糖的毫升數。此法可配合直接滴定法,可用于葡萄糖和果糖共存時果糖的測定。先用碘的堿性溶液把葡萄糖氧化,過量的碘用硫代硫酸鈉標準溶液滴定除去,然后用直接滴定法測定果糖的含量。
1.4 色譜法
色譜法:是一種物理的分析方法,利用混合物中各組分物理化學性質的差別(如吸附力、分子親合力、分子性狀和大小、分配系數等)使各組分以不同速度移動而達到分離(層析法)。
2、可溶性糖類的提取
水提取液中除了糖類外,還可能含有色素、蛋白質、可溶性果膠、可溶性淀粉、有機酸等干擾物質,特別是乳與乳制品、水果及其制品、大豆及其制品中干擾成分較多。水果及其制品中含有許多有機酸,為防止蔗糖及低聚糖在加熱時被部分水解,提取液應調為中性。另外,也可以用乙醇水溶液作提取劑,提取液不用除蛋白質,因為蛋白質不會溶解出來。
3、直接滴定法測定食品飲料中糖分的原理
樣品經除去蛋白質后,在加熱的條件下,利用還原糖的還原性,使費林溶液中的二價銅離子變為一價銅的紅色沉淀物,以次甲基藍為指劑,達到終點時,稍過量的還原糖或轉化糖將藍色的次甲基藍指示劑還原為無色,從而判定反應的終點。根據樣品消耗的體積就可求出總糖(轉化糖)或還原糖的含量。
硫酸銅與氫氧化鈉的反應,先生成天藍色的氫氧化銅沉淀:
CuSO4+2Na(OH)→Na2SO4+Cu(OH)2
氫氧化銅沉淀與酒石酸鉀鈉的反應: 酒石酸鉀鈉銅具有氧化性,在加熱條件下能將還原糖氧化成醛酸,本身還原成氧化亞銅沉淀。
酒石酸鉀鈉在堿性溶液中,可使氫氧化銅溶解而成為復雜的混合物。這種混合物呈鮮明的天藍色。當它與還原性物質與葡萄糖或果糖溶液共熱時,氧化銅既被還原為氧化亞銅紫紅色沉淀,不溶解于堿性的費林氏液中。當氧化亞銅開始沉淀時,沉淀物通常因為微粒的大小而成黃色或綠色,粒子加大則變為紅色。有時因某種非糖物質的存在,沉淀物仍保持黃色。氫氧化銅在堿性的酒石酸鉀鈉溶液中是不穩定的,它會逐漸將酒石酸鉀氧化,而生成氧化亞銅沉淀。所以費林氏甲乙兩種溶液應分開保存,臨時用時才按一定的比例混合。
從上面的反應式中可知,1mol葡萄糖可以將6molCu2+還原為Cu+。實際上兩者之間的反應并非那么簡單。試驗結果表明,1mol葡萄糖只能還原5mol多點的Cu2+,且隨著反應條件而變化。
4、影響糖類含量測定過程中的因素分析
4.1 測定方法的選擇
4.1.1 根據所檢樣品中含糖的高低及糖分的存在形式,選擇合適的測定方法。如果待檢樣品中的含糖量較高,例如糕點中的總糖含量一般都在20%以上,這時的測定方法就可以直接運用中式糕點中總糖的檢驗就能滿足生產工藝的要求。如果樣品中的含糖量比較低,例如干型、半干型葡萄酒、黃酒中的總糖含量一般比較低,若用常規法測定其中的含糖量,其所得的檢驗結果不但不十分準確,有時甚至測不出數據。這時的檢驗過程就可以將加減法聯合并用,并用微量滴定管滴定,從而得出比較滿意的結果。
4.1.2 根據樣品的特性、所含糖的存在形式及其所含雜質對測定糖分的影響,從而選擇不同的測定方法,如還原滴定法、比色法以及色譜法等。
4.2 沉淀劑的選擇
選擇適當的沉淀劑脫除樣品中的可能影響糖分測定的雜質。如樣品的色澤過深會影響滴定分析過程中終點的判定。沉淀劑選擇不當還會帶走或吸附樣品中的還原糖(果糖),導致結果偏低[2]。沉淀劑的加入不應對滴定分析過程產生負面影響。
4.3 費林試劑的標定
費林試劑中的甲乙液應分別貯存,用時才混合,否則酒石酸鉀鈉銅絡合物長時間在堿性條件下會慢慢分解析出氧化亞銅沉淀,使試劑有效濃度降低。所以每隔一段時間就應對費林甲乙混合液進行標定,以確定其對應的滴定度[3]。
4.4 滴定終點的判定
觀測滴定終點時,為了消除氧化亞銅沉淀的干擾因素,可將一定量的亞鐵氰化鉀添加到堿性酒石酸酮乙液中,使其與Cu2O發生反應生成可溶性絡合物,阻止紅色沉淀析出,以確保滴定終點清晰可見。以下是亞鐵氰化鉀與Cu2O的反應式:
Cu2O+K4Fe(CN)6+H2O==K2Cu2Fe(CN)6+2KOH
4.5 滴定操作的條件
4.5.1 滴定操作必須在沸騰條件下進行,其原因一是可以加快還原糖與Cu2+的反應速度;二是次甲基藍變色反應是可逆的,保持反應液沸騰可防止空氣進入,避免次甲基藍和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。
4.5.2 滴定法測定樣品中的糖含量時,其滴定操作條件要求很嚴格,整個滴定工作須控制在3min內完成,其中兩分鐘內加熱至沸,然后每2秒1滴的速度滴定至終點[4]。另外,標準溶液的標定、樣品溶液的預測以及測定的操作條件應保持一致,以減少因滴定操作帶來的誤差,提高測定精度,在滴定時,不能隨意搖動錐形瓶,更不能把錐形瓶從熱源上取下來,以防止空氣進入反應溶液中。
4.5.3 樣品溶液必須進行預測,減少操作過程中的誤差,提高測定的準確度。
5、結論
通過食品飲料中微量糖分檢測技術要領的研究過程,可以得到以下幾個結論:
①根據所檢樣品中含糖的高低及糖分的存在形式選擇合適的測定方法進行分析。
②選擇適當的沉淀劑脫除樣品中的可能影響糖分測定的雜質。
③費林試劑的甲、乙液應分開貯存,并且每隔一段時間就應對費林甲、乙混合液進行標定,以確定其對應的滴定度。
④用滴定法測定樣品中的含糖量時必須嚴格遵守操作規定,以提高測定的準確性。
⑤對于食品飲料中微量糖分的檢測,簡單機械地套用滴定法進行檢驗,其分析結果不但不十分準確,有時甚至測不出其中的數據。
⑥運用滴定法測定食品飲料中的微量糖分時,需要將加入的費林甲、乙液的體積加以等量地縮減。
⑦為了提高微量糖分時測定的準確性,還可以將微量滴定管運用到滴定分析中,這樣檢測的結果更準確、可靠。