【摘要】厭食康顆粒每袋裝7克，用法用量：開水沖服，一歲至六歲一次1/2袋，七歲至十二歲一次1袋，一日3次，療程1～2周。文章發(fā)表在《中國中西醫(yī)結(jié)合雜志》上，是主治醫(yī)師論文發(fā)表范文，供同行參考。

　　【關(guān)鍵詞】熊果酸,薄層掃描法,質(zhì)量控制

　　服用注意事項(xiàng)：1.忌食生冷油膩及不易消化食物。 2.嬰兒應(yīng)在醫(yī)師指導(dǎo)下服用。 3.感冒時(shí)不宜服用。 4.長(zhǎng)期厭食，體弱消瘦者，及腹脹重、腹瀉次數(shù)增多者應(yīng)去醫(yī)院就診。

　　健兒厭食康顆粒具有補(bǔ)脾益氣、消食健胃、增進(jìn)乳食之功效，主治脾胃氣虛型小兒厭食癥。主要由山藥、雞內(nèi)金、蓮子、山楂、六神曲、麥芽等10味中藥組成的制劑，臨床應(yīng)用四十余年，組方合理，療效確切，本文對(duì)健兒厭食康顆粒質(zhì)量控制方法進(jìn)行了研究，建立了質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，為本品新藥研發(fā)提供質(zhì)量控制方法。

　　1　儀器與試藥

　　CS-930型雙波長(zhǎng)薄層掃描儀(日本島津);健兒厭食康顆粒(遼寧中醫(yī)學(xué)院，批號(hào)021201、021202、021203、030301、030302);熊果酸對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所，批號(hào)742-9405，含量為99.7%);麥芽、山藥、蓮子(購自沈陽天益堂大藥房)硅膠G(青島海洋化工廠 200-300目);羧甲基纖維素鈉(沈陽試劑廠);氯仿、丙酮、無水乙醇等均為分析純

　　2　方法與結(jié)果

　　2.1 性狀：本品為顆粒劑，為黃棕色至棕色顆粒，味微苦。

　　2.2 鑒別

　　2.2.1 麥芽

　　取本品，置顯微鏡下觀察：稃片外表皮細(xì)胞黃色或淡黃色，縱列，常由一個(gè)長(zhǎng)細(xì)胞與兩個(gè)細(xì)胞相間排列;長(zhǎng)細(xì)胞壁較厚，波狀彎曲，木化;短細(xì)胞一大一小，大者內(nèi)含棕色物;可見單細(xì)胞或其脫落痕。

　　2.2.2 山藥

　　取本品10克，加無水乙醇30ml,回流提取1小時(shí)，濾過，濾液濃縮至2ml，加鹽酸0.5ml，加水20ml,置水浴上蒸干，放冷，殘?jiān)右颐?0ml溶解，濾過，濾液揮盡乙醚，殘?jiān)訜o水乙醇1ml溶解，作為供試品溶液。另取山藥粉末1g同法制成對(duì)照藥材溶液。吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-丙酮(10：1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，在105℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

　　2.2.3 蓮子

　　取本品5g，加70%乙醇30ml，冷浸4小時(shí)，濾過，濾液作為供試品溶液。另取蓮子對(duì)照藥材0.1g，加70%乙醇1ml，冷浸4小時(shí)，濾過，濾液作為對(duì)照藥溶液。吸取上述兩種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-醋酸-水(4：0.5：4)上層液為展開劑，展開兩次，取出晾干，噴以α-萘酚試液，于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點(diǎn)。

　　2.3 檢查

　　2.3.1 粒度：取本品5批，照《中國藥典》(2005年版二部附錄IN顆粒劑項(xiàng)下的“粒度”檢查。[1]結(jié)果表明，本品不能通過一號(hào)篩和能通過五號(hào)篩的總和未超過供試量的15%，符合中國藥典有關(guān)規(guī)定。

　　2.3.2 水分：取本品3g，照水分測(cè)定法第一法(《中國藥典》2000年二部附錄Ⅷ M)測(cè)定顆粒劑的含水量，[2]結(jié)果表明，本品5批含水量均不大于5%，符合中國藥典有關(guān)規(guī)定。

　　2.4 薄層掃描法測(cè)定健兒厭食康顆粒山楂中的熊果酸含量

　　2.4.1 色譜條件

　　薄層板：取含0.2%羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G板，厚度0.3mm，室溫陰干，105℃活化30分鐘;展開劑：氯仿-丙酮-冰醋酸(18：2：0.2);展開方式：上行展開，展距12cm;顯色劑：10%硫酸無水乙醇溶液，顯色后105℃烘約5-10分鐘;薄層掃描測(cè)定參數(shù)：λS=520nm，λR=700nm，SX=3反射式鋸齒掃描。

　　2.4.2 溶液的制備

　　2.4.2.1 熊果酸對(duì)照品溶液的制備：

　　精密稱取熊果酸對(duì)照品適量，用無水乙醇配制成含熊果酸約0.6mg•mL-1的溶液，即得。

　　2.4.2.2 樣品溶液的制備：

　　取本品5g，精密稱定，置索氏提取器中，加乙醚適量，加熱回流提取4小時(shí)，提取液回收乙醚至干，殘?jiān)訜o水乙醇溶解，定量轉(zhuǎn)移至5ml量瓶?jī)?nèi)，并稀釋至刻度，搖勻，即得。

　　2.4.2.3 陰性對(duì)照液的制備：

　　取山藥(炒)、雞內(nèi)金(炒)、大棗、六神曲(炒)各1.5g，薏苡仁(炒)、蓮子、茯苓、麥芽(炒)、萊菔子(炒)各1g，置索氏提取器中，加乙醚適量，加熱回流提取4小時(shí)，提取液回收乙醚至干，殘?jiān)訜o水乙醇溶解，定量轉(zhuǎn)移至5ml量瓶?jī)?nèi)，并稀釋至刻度，搖勻，即得。

　　2.4.3 陰性干擾試驗(yàn)

　　精密吸取對(duì)照品溶液2uL與4uL，供試品與陰性液各6uL，點(diǎn)樣于同一硅膠G薄層板上，按2.4.1項(xiàng)下色譜條件展開，晾干，顯色測(cè)定，繪制薄層光譜圖。結(jié)果表明，對(duì)照品與供試品，可見光區(qū)內(nèi)吸收峰峰形、峰位完全相同，且在520nm波長(zhǎng)處有最大吸收，陰性液在此波長(zhǎng)下無干擾。在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置處，供試品具有相同位置的色譜峰，陰性液在此峰位無吸收。

　　2.4.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

　　精密稱取熊果酸對(duì)照品3.3mg，置5ml量瓶中，加無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。分別精密吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0uL，點(diǎn)樣于同一硅膠G薄層板上，按2.4.1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，以進(jìn)樣量(ug)為橫坐標(biāo)，以色譜峰面積(A)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，經(jīng)回歸處理，得回歸方程為Y=19606.4x-2771.8(r=0.9990)，表明熊果酸點(diǎn)樣量在0.66～3.30g范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

　　2.4.5 精密度試驗(yàn)

　　取樣品5g，精密稱定，按2.4.2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液。

　　2.4.5.1 同板精密度試驗(yàn)

　　精密吸取同一供試品溶液6uL，在同一硅膠G薄層板上，重復(fù)點(diǎn)樣6次，按2.4.1項(xiàng)下色譜條件展開，測(cè)定，結(jié)果表明同板精密度為1.3%。

　　2.4.5.2 異板精密度試驗(yàn)

　　精密吸取供試品溶液6uL、對(duì)照品溶液(0.4mg•mL-1)2uL與4uL，分別點(diǎn)予6塊硅膠G薄層板上，按 2.4.1項(xiàng)下色譜條件展開，測(cè)定，結(jié)果表明異板精密度為2.6%。

　　醫(yī)學(xué)核心期刊發(fā)表須知：《中國中西醫(yī)結(jié)合雜志》1981年創(chuàng)刊，是由中國科學(xué)技術(shù)協(xié)會(huì)主管，中國中西醫(yī)結(jié)合學(xué)會(huì)和中國中醫(yī)科學(xué)院主辦的綜合性醫(yī)學(xué)學(xué)術(shù)期刊，由中國科學(xué)院院士陳可冀教授擔(dān)任總編輯，陳維養(yǎng)教授為常務(wù)副總編輯，沈自尹院士及肖培根院士任副總編輯;李煥榮博士擔(dān)任編輯部主任。