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淺談HPLC法測定雙黃連顆粒中連翹苷的含量

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  雙黃連顆粒是由金銀花、黃芩、連翹制成的純中藥制劑,具有疏風解表、清熱解毒的功效。其質量標準收載于《中國藥典》2005年版一部,但標準中沒有連翹的含量測定方法,不能有效的控制藥品質量。方中連翹含量最大,具有清熱解毒、消腫散結的作用,其有效成分為連翹苷。為有效控制藥品質量,我們試用HPLC法測定雙黃連顆粒中連翹苷的含量,取得良好效果。

  1 儀器與試藥

  Agilent Technologies 1200 Series 高效液相色譜儀,Agilent Technologies G1314B VWD 檢測器,色譜工作站:LabAlliance PC2000分析之星,連翹苷對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號0821200104);雙黃連顆粒(批號20060612、20060816、20060824,哈藥集團制藥六廠);甲醇為色譜純,其它試劑均為分析純。

  2 方法與結果

  2.1 色譜條件 色譜柱KromasilC18(4.6×200 mm,5 μm),流動相乙腈水(25∶75),流速10 ml/min,檢測波長277 nm,柱溫30℃,進樣量20 μl。

  2.2 溶液的制備

  2.2.1 對照品溶液的制備:精密稱取80℃干燥至恒重的連翹苷對照品5.65 mg,置于100 ml量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。

  2.2.2 樣品溶液的制備:精密稱取本品粉末3 g,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇25 ml,稱定質量,浸漬過夜,超聲處理30 min,放冷,再稱定質量,用50%甲醇補足減少的質量,搖勻,濾過,精密量取續濾液10 ml,蒸至近干,加中性氧化鋁0.5 g,拌勻,加置中性氧化鋁柱(100~120目,2 g,內徑1 cm)上,用70%乙醇50 ml洗脫,收集洗脫液,濃縮至干,殘渣用50%甲醇溶解并轉移至10 ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

  2.2.3 陰性對照液:取缺連翹的處方藥,按樣品溶液制備方法制備陰性對照液。

  2.3 線性關系考察 精密量取對照品儲備溶液,1,2,4,6,8,10 ml分別置50 ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。按上述方法進樣20 μl,依法測定,外表法計算,以峰面積Y對濃度X(μg/ml)得線性回歸方程:Y=6.145×104X-2.736×102,r=0.9999。結果表明,連翹苷在0.18~1.25 μg范圍內線性關系良好。

  2.4 精密度考察 取同一對照品溶液連續進樣5次,每次20 μl,連翹苷峰面積均值為461740,其RSD=1.12%。

  2.5 重復性試驗 取同批號樣品5份,按供試品制備方法制備,依法測定,結果連翹苷平均含量是084 mg/g,其RSD=135%。

  2.6 穩定性試驗 取同一樣品溶液在0、2、4、6、8、10、12 h分別進樣20 μl,依法測定,結果7次測定連翹苷峰面積均值為621758,RSD=0.81%。

  2.7 加樣回收試驗 取已知含量的樣品適量,精密稱定,精密加入連翹苷對照品適量,按2.2.2樣品溶液制備方法制備回收試驗液,按2.8樣品測定方法測定含量,結果見表1。表1 加樣回收率試驗結果樣品含量

  2.8 樣品測定 取對照品溶液和樣品溶液用045 μm微孔濾膜濾過,各進樣20 μl,讀取峰面積,按外表法計算含量,結果見表2。表2 樣品中連翹苷的測定結果批號

  3 討論

  用HPLC法測定連翹苷含量,試驗比較了多種比例的流動相,以乙腈水(25∶75)為優,保留時間適中。本試驗采用中性氧化鋁洗脫,可以除去雜質,70%乙醇可以完全洗脫連翹苷,并可以制成近無色的供試品溶液,這樣有利于分離和保護色譜柱。該方法簡便可靠,精密度高,分離度好,可用于小兒感冒顆粒等的質量控制。

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