簡單蒸餾和分餾的基本原理相同,都是利用物質的沸點不同,將液體加熱氣化,同時使產生的蒸氣冷凝液化并收集的聯合操作。在蒸餾過程中,低沸點的組分先蒸出,高沸點的組分后蒸出,從而達到分離提純的目的。簡單蒸餾和分餾裝置的不同只是分餾裝置多一個分餾柱,液體能夠在分餾柱中經多次的氣化、冷凝,相當于進行多次簡單蒸餾。

　　有機化學實驗不僅是對有機化學理論課的重要補充,而且是學生熟練掌握有機化學實驗基本操作技能的基礎性實驗課程。通過該課程的學習,可使學生在實踐中鍛煉獨立操作能力及加深對相關理論知識的理解,為以后從事科研工作打下良好基礎。近年來,各高等院校越來越認識到培養高素質創新型人才的重要性,都在教學內容以及教學方式上進行著積極探索與嘗試。傳統的有機化學實驗教學多以訓練學生的基本操作技能(比如蒸餾、萃取、過濾、重結晶、色譜、熔點測定等)為目標來設計、安排實驗。這樣就容易造成過分強調技能的培養,而忽視對學生化學思維的啟迪。而思維的啟迪是培養高素質創新型人才的一項重要內容。因此,實驗內容的設計對取得良好的實驗教學效果以及人才的培養顯得格外重要。蒸餾是分離、提純液體化合物的常用方法,也是學生必須熟練掌握的基本操作之一。由于蒸餾(特別是簡單蒸餾)操作簡單,其實驗內容的設計往往被忽視,如工業乙醇的簡單蒸餾[1]。我們在教學中發現,該實驗重在訓練簡單蒸餾操作(含沸點測定),缺乏其他分析、表征方法。實驗完畢,學生容易走入誤區(比如,兩組分液體混合物沸點相差30℃以上,就可以用簡單蒸餾分離開來;沸點穩定的液體就是純的化合物)。這顯然不符合對創新型人才培養的要求。基于以上考慮,我們重新設計了蒸餾的實驗內容,意在引導學生在實驗中發現問題,培養他們分析問題以及綜合運用所學知識解決問題的能力。

　　1實驗目的

　　①掌握簡單蒸餾、分餾分離兩組分(丙酮+正丁醇)等體積液體混合物的基本原理與方法。②掌握阿貝折光儀測定液態有機化合物折光率的基本原理與方法。

　　2實驗簡介

　　因此,它們的應用范圍及分離效果有很大差異。一般來說,液體中各組分的沸點要相差至少30℃以上,才有可能進行簡單蒸餾分離;而分餾則可使沸點相近、不能用簡單蒸餾分離的液體混合物得到有效的分離。丙酮與正丁醇的沸點雖然相差較大(表1,Δt=61.2℃),但簡單蒸餾丙酮與正丁醇等體積混合物,餾出物沸點從第1滴開始一直穩步上升直至正丁醇的沸點,也就是說丙酮與正丁醇并沒有完全分離開來。改用分餾裝置以后,能夠收集到沸點穩定的兩個組分,并證明它們分別是丙酮與正丁醇。阿貝折光儀由于操作簡單、容易掌握,是有機化學實驗室的常備儀器。測量折光率所需的樣品量少、測量精密度高,可準確到小數點后4位。因此,作為鑒定液體有機化合物的重要物理常數,折光率比沸點更為可靠。折光率不僅可以用來鑒定未知化合物,也可以用來確定液體混合物的組成。通過對丙酮-正丁醇混合液折光率和組成標準曲線的繪制,發現它們有很好的線性關系。因此,通過對簡單蒸餾與分餾餾出液折光率的測定,可以從標準曲線上方便地讀出餾分中各組分的含量,確定餾分的純度。

　　3實驗試劑及主要儀器

　　實驗試劑:丙酮(分析純),正丁醇(分析純)。主要儀器:5mL帶刻度移液管,洗耳球,50mL圓底燒瓶,蒸餾頭,磨口溫度計,直形冷凝管,真空尾接管,10mL量筒,長頸三角漏斗,試管(7支),沸石,電熱套,變壓器,升降臺,WAY-2S數字阿貝折射儀(上海申光儀器儀表有限公司)。

　　4實驗裝置

　　實驗所用蒸餾裝置見圖1。

　　5實驗步驟

　　5.1標準曲線的繪制用帶刻度的5mL移液管移取相應的試劑,按表2配制標準溶液[3]。按表1中的相關物理常數計算各標準溶液中正丁醇的質量百分數(w(正丁醇)),記錄在表2中。用阿貝折光儀測定各標準溶液的折光率,記錄在表2中,測定溫度為25℃,折光率記為n25。以各標準溶液的折光率(n25)為橫坐標,正丁醇的質量百分數(w)為縱坐標繪制標準曲線(圖2)。該標準曲線可由教師提供。如果學生測定折光率時的溫度高于或低于25℃,可由折光率校正公式進行校正:n25=nt+0.00045×(t-25)其中,t為測定時儀器顯示的溫度,nt為液體在測定溫度下的折光率,n25為液體25℃時的折光率。例如,某液體20℃時測定的折光率為1.3698,則n20=1.3698,那么25℃時的折光率為:n25=nt+0.00045×(t-25)=1.3698+0.00045×(20-25)=1.3676

　　5.2簡單蒸餾按實驗裝置(圖1)安裝好儀器后,取下磨口溫度計,在蒸餾頭上放一長頸三角漏斗,加入2~3粒沸石,并慢慢將30mL丙酮-正丁醇混合液(體積比1:1)加入到50mL圓底燒瓶中,加完后,重新裝上溫度計。調節電壓,加熱混合液,使蒸氣緩緩上升,記下餾出第1滴液體時的溫度并記錄在表3中。控制蒸餾速度(以每秒1~2滴為宜),當餾出液體積達4mL時,記下此時溫度計的讀數并記錄在表3中。以一干凈的試管代替10mL量筒作為接收器,將量筒中的餾出液倒入另一干凈的試管中,并將此試管中餾出液作為第1餾分,用橡皮塞塞緊。用記號筆標記第1餾分中液面高度,并將此液面高度作為標準來標記另外6支相同的試管。收集等體積的餾出液作為第2餾分,并記下餾分接收結束時的溫度作為餾出溫度。依次接收等體積的7個餾分。當燒瓶中只剩下1~2mL液體時,停止蒸餾并立即移去熱源。待蒸餾瓶稍冷,再關閉冷凝水、拆卸裝置。用阿貝折光儀分別測定7個餾分的折光率并記錄測定時的溫度,將數據記錄在表4中。如果餾分測定溫度不是25℃,用折光率校正公式將測定的折光率換算成相應于25℃時的數值,再從標準曲線(圖2)上讀出正丁醇的質量百分數(w),將數據記錄在表4中。

　　5.3分餾

　　分餾裝置與簡單蒸餾裝置相似,不同的只是在圓底燒瓶和蒸餾頭之間插入一根韋氏分餾柱。分餾操作步驟與簡單蒸餾基本相同,但要注意控制蒸餾速度以不超過每秒1滴為宜。同樣收集等體積的6個餾分,并注意記錄相應的柱頂溫度作為餾出溫度,將數據記錄在表3中。由于分餾速度較慢,在此過程中液體有一定損失(揮發);同時,一部分液體作為滯留液不能被蒸出;另外,燒瓶中又要保留一定量的殘液,考慮到這3部分損失,我們只接收了等體積的6個餾分。用阿貝折光儀分別測定6個餾分的折光率并記錄測定時的溫度,將數據記錄在表4中。如果測定溫度不是25℃,用折光率校正公式將測定的折光率換算成相應于25℃時的數值。再從標準曲線上讀出正丁醇的質量百分數(w),將數據記錄在表4中。

　　6數據記錄與處理

　　①根據表3中的數據,以餾出液體積為橫坐標,餾出溫度為縱坐標,在同一坐標上分別繪制簡單蒸餾與分餾曲線。②根據表4中的數據,以餾分序號為橫坐標,正丁醇的質量百分數(w)為縱坐標,在同一坐標上分別繪制簡單蒸餾與分餾的餾分組成曲線。

　　7結果與討論

　　①比較簡單蒸餾與分餾曲線中沸點隨蒸餾過程的變化,并以拉烏爾定律及兩組分氣液平衡相圖來解釋。對兩種分離方法的分離效果進行評價。②比較簡單蒸餾與分餾的餾分組成曲線的變化,它與沸點的變化是否一致?評價兩種分離方法的分離效果。③丙酮與正丁醇的沸點雖然相差較大(61.2℃),簡單蒸餾卻很難將它們完全分離開來,試從分子結構分析可能的原因。

　　8時間安排

　　①標準曲線的繪制最好由教師提供,也可以安排學生在做簡單蒸餾時完成。②該實驗可以安排學生分兩次獨立完成,每次6學時。③該實驗也可以安排兩個學生合作完成,一個學生做簡單蒸餾,另一個學生做分餾,共享數據。6學時。④數據處理、結果與討論在正式的實驗報告中完成。

　　9教學實踐效果

　　該實驗已在我院2009級星拱班和2010級弘毅班的有機化學實驗中開設過兩次,均取得了令人滿意的教學效果。學生分兩次獨立完成該實驗,每次6學時。通過比較簡單蒸餾與分餾曲線以及比較簡單蒸餾與分餾的餾分組成曲線,學生能夠對簡單蒸餾與分餾的分離效果做出正確判斷,即分餾能夠獲得良好的分離效果。該實驗不僅基礎性強,能訓練簡單蒸餾和分餾兩種基本操作,而且涉及儀器使用、數據處理以及運用所學有機化學、物理化學知識對結果進行分析、討論,鍛煉了學生的綜合實驗技能。更為重要的是,通過引導學生對分離過程的分析以及分離效果的比較和評價,可培養學生獨立思考、分析問題、解決問題的能力,以及嚴謹的科學態度。