【摘 要】所謂總磷，就是在水體經(jīng)過消解處理后，各種形態(tài)磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽的測(cè)定結(jié)果。對(duì)水體中總磷數(shù)值實(shí)施檢測(cè)，能夠?qū)I(yè)廢水、地面水以及污水等水體管控、治理提供可靠數(shù)據(jù)依靠，作用較為突出。但在實(shí)際進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，卻可能會(huì)因?yàn)闃悠凤@色時(shí)間、溫度以及色度、濁度校正等因素影響，使總磷測(cè)定受到嚴(yán)重干擾。本文重點(diǎn)對(duì)水中總磷測(cè)定影響因素展開分析。

　　【關(guān)鍵詞】總磷;顯色時(shí)間;色度;濁度;測(cè)定影響因素

　　1、前言

　　在天然水和廢水中，磷幾乎都是正磷酸鹽，縮合磷酸鹽和有機(jī)結(jié)合的磷的形式存在，他們存在于溶液中，腐殖質(zhì)粒子中和水生生物中。一般天然水中磷酸鹽含量不高，化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水中常含有較大量磷。總磷是指水體中各種形態(tài)的磷的總量，是反映水體受污染程度和湖庫(kù)水體富營(yíng)養(yǎng)化程度的重要指標(biāo)之一，是水質(zhì)監(jiān)測(cè)中極為重要的監(jiān)測(cè)分析項(xiàng)目。

　　對(duì)于工業(yè)廢水中的總磷含量，化工企業(yè)以及環(huán)境檢測(cè)機(jī)構(gòu)普遍采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB 11893-89 水質(zhì)總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法》進(jìn)行檢測(cè)。在環(huán)境監(jiān)測(cè)中用過硫酸鉀消解、鉬酸銨分光光度法監(jiān)測(cè)水中總磷，影響總磷測(cè)定的影響因素眾多，包括采樣瓶的洗滌和樣品保存，水樣pH值，水樣消解及消解時(shí)消解液的量，樣品濁度色度補(bǔ)償，顯色溫度和顯色時(shí)間，比色皿的吸附等。

　　2、實(shí)驗(yàn)部分

　　2.1儀器和藥品

　　電子天平、高壓蒸汽消毒器、320紅外分光光度計(jì)、硫酸、氫氧化鈉、過硫酸鉀、抗壞血酸、鉬酸銨、磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液、酚酞

　　2.2水樣的預(yù)處理

　　樣品用聚乙烯瓶收集，樣品瓶不要用強(qiáng)酸或洗滌劑、含磷洗衣粉等清潔劑清洗，以免其它雜質(zhì)遺留在瓶壁上，干擾分析實(shí)驗(yàn)。由于含磷的水樣不穩(wěn)定，采樣后最好能立即進(jìn)行分析，否則應(yīng)往水樣加硫酸酸化至pH≤1保存，或不加任何試劑于冷處保存(含磷少的水樣不宜用塑料瓶采樣，因磷酸鹽易吸附在塑料瓶壁上)，并在24h內(nèi)進(jìn)行分析。

　　取25mL樣品于具塞刻度管中。取時(shí)應(yīng)仔細(xì)搖勻，以得到溶解部分和懸浮物部分均具有代表性的試佯。如果樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。

　　2.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的測(cè)定

　　取7支具塞刻度管分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。加水水至25mL。然后按測(cè)定步驟進(jìn)行處理。以水做參比，測(cè)定吸光度。扣除空白試驗(yàn)的吸光度后，和對(duì)應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。

　　2.4總磷的測(cè)定

　　取25mL樣品于具塞刻度管中。向試樣中加4mL過硫酸鉀，將具塞刻度管的蓋塞緊后用小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器中加熱，待壓力達(dá)到，1.1kg/cm?，相應(yīng)溫度為120℃時(shí)，保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷，然后用水稀釋至標(biāo)線。

　　分別向各份消解液中加入lmL抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻。

　　室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長(zhǎng)下，以水做參比，測(cè)定吸光度。扣除空白試驗(yàn)的吸光度后，從工作曲線上查得磷的含量。

　　3、影響因素比較

　　3.1顯色溫度和顯色時(shí)間的影響

　　在日常的分析實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)水樣中總磷的濃度較高時(shí)，由于分子間的碰撞頻率且劇烈，有效碰撞的頻率增大，顯色反應(yīng)較快。反之則顯色時(shí)間較長(zhǎng);而溫度高時(shí)，分子運(yùn)動(dòng)快，有效碰撞的頻率高，顯色時(shí)間縮短。因此，水中總磷的含量和環(huán)境的溫度會(huì)對(duì)顯色反應(yīng)產(chǎn)生影響。

　　在相同的顯色環(huán)境中，不同濃度的含磷溶液的吸光度的最大值出現(xiàn)在顯色時(shí)間13～17min之間，而通常15min就出現(xiàn)最大的吸光度。如果顯色時(shí)間太短則會(huì)使檢測(cè)的結(jié)果偏小，而顯色達(dá)到最大后至少穩(wěn)定15min。因此，顯色時(shí)間對(duì)總磷的測(cè)定具有較大的影響，在實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)注意控制水樣的顯色時(shí)間，通常為15min比較合適。

　　3.2色度和濁度的校正

　　如果水樣有色度和濁度的現(xiàn)象，必須進(jìn)行色度和濁度的補(bǔ)償。分別取消解之后渾濁且有顏色水樣，有顏色但不渾濁的水樣，無顏色也不渾濁水樣，同時(shí)取2份相同的樣品消解，其中一份消解定容后加顯色劑，另一份定容后加入3ml的濁度-色度補(bǔ)償液。測(cè)定后，將水樣的吸光度減去空白樣的吸光度，再進(jìn)行濃度計(jì)算。

　　3.3其他物質(zhì)的干擾

　　在實(shí)際水樣中，除了磷之外還有很多其他的離子，而這些離子的含量會(huì)對(duì)總磷測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。如果砷大于2mg/L，用硫代硫酸鈉去除;鉻大于50mg/L，用亞硫酸鈉去除;硫化物大于2mg/L，通氮?dú)馊コＴ诳偭缀勘容^低時(shí)，硫化物對(duì)結(jié)果的影響不明顯，但總磷的含量大于0.2mg/L時(shí)，硫化物的含量會(huì)影響總磷的吸光度，所以在測(cè)定總磷之前，應(yīng)該先測(cè)定硫化物，如果硫化物的含量大于2mg/L時(shí)通氮?dú)馊コ蚧铩?/p>

　　4、結(jié)論

　　顯色時(shí)間、顯色溫度和水樣的pH值;最佳實(shí)驗(yàn)條件是：pH=7，消解液為4mL，顯色溫度為25℃，顯色時(shí)間為15min。

　　濁度-色度補(bǔ)償實(shí)驗(yàn)表明，水樣消解后如果出現(xiàn)渾濁或者有顏色或者二者兼有，會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)的測(cè)定結(jié)果造成較大的影響，所以，在實(shí)驗(yàn)過程中要注意觀察消解后水樣的情況。如果出現(xiàn)上述的情況必須進(jìn)行濁度-色度補(bǔ)償。

　　參考文獻(xiàn)：

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